4 المشاكل والاحتياطات الشائعة في تشغيل التحليل الطيفي FTIR

المعرفة التقنية 2023-11-30 17:05:26
يتميز مطياف الأشعة تحت الحمراء LiCAN9 Fourier بخصائص نظام مصدر ضوء الأشعة تحت الحمراء المتقدم، والنظام البصري المستقر، والنظام الإلكتروني عالي الأداء، ونظام التشغيل سهل الاستخدام، والمعالجة القوية المقاومة للرطوبة، وقابلية التوسع الغنية وغيرها من الميزات. يستخدم على نطاق واسع في الطب والصناعة الكيميائية والجامعات وحماية البيئة. في مجالات أخرى، تم استقباله بشكل جيد من قبل غالبية المستخدمين. باستخدام مطياف الأشعة تحت الحمراء لتحويل LiCAN9 Fourier والمجهز بملحقات PINK ATR المستوردة، يمكنه بسهولة تلبية متطلبات دستور الأدوية الجديد.

1. معالجة وحفظ Kbr بطريقة الأقراص


ليس من الضروري أن يكون KBr المستخدم في الأقراص نقيًا طيفيًا، وغالبًا ما يستخدم KBr النقي تحليليًا في الخارج. ومع ذلك، لا بد من ملاحظة النقاط التالية:

أ. اختر المنتجات العادية. لا يهم إذا كانت تحتوي على رطوبة. والمفتاح هو أنها خالية من الشوائب، وخاصة قمم المواد العضوية. هناك أيضًا SO42- وNO3- وما إلى ذلك. يمكنك إجراء اختبار الأشعة تحت الحمراء أولاً للتحقق من النقاء.


ب. إذا تم استيفاء المتطلبات، يمكن معالجة كمية كبيرة من KBr. أولاً، قم بطحنه بعناية باستخدام ملاط عقيق نظيف، ثم جففه عند درجة حرارة 120 درجة مئوية لمدة 24 ساعة، أو احرقه في فرن دثر عند درجة حرارة 400 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة، ثم قم بتبريده في مجفف خاص.


ج. قم بإجراء اختبار آخر للأشعة تحت الحمراء KBr لرؤية الامتصاص. إذا لم يكن هناك امتصاص خاص، ضعه في مجفف وقم بتخزينه بشكل موحد.


د. بالإضافة إلى ذلك، استخدم زجاجة وزن صغيرة وملعقة طبية خاصة لإخراج جزء صغير من KBr للاستخدام اليومي، والذي يجب فصله عن KBr الذي يتم تخزينه بشكل موحد. يجب فتح KBr المحفوظ عدة مرات قدر الإمكان.


ه. يجب استخدام KBr المستخدم للأشعة تحت الحمراء بشكل حصري ويجب عدم خلطه مع KBr آخر تم تصنيعه تجريبيًا. تتبع الأدوية مبدأ السماح فقط بالخروج وعدم السماح بالدخول. وينطبق الشيء نفسه على KBr المعالج لتجنب التلوث.


F. ومن الممكن أيضًا استخدام أنواع نقية طيفيًا، ولكن يجب أيضًا إجراء المعالجة المذكورة أعلاه.


ز. رقائق الكريستال المفردة المكسورة من بروميد البوتاسيوم والتي يتم تحويلها إلى سائل لها درجة نقاء عالية. لا تتخلص من رقائق بروميد البوتاسيوم المكسورة. يمكن استخدامها للضغط على الأجهزة اللوحية.


2. تجهيز رقائق الفيلم السائل KBr


لقد تم استخدام أقراص الملح البلورية المفردة من بروميد البوتاسيوم لفترة طويلة وهي ليست شفافة جدًا أو غير متساوية. هناك عدة طرق لحلها بالكامل:


أ. يمكن تلميعها باستخدام ملحق التلميع المرفق.


ب. يمكنك أولاً التلميع باستخدام ورق الصنفرة المعدني (أفتح لون، والذي يوجد غالبًا في أقسام الفيزياء)، ثم فركه بقطعة قماش مخملية.


ج. في البلدان الأجنبية، يتم استخدام خليط من جزء واحد من الماء المقطر وخمسة أجزاء من كحول الأيزوبروبيل. أولاً، قم بإسقاطه على السطح المخملي للتلميع، ثم انقله بسرعة إلى السطح المخملي الجاف وافركه. التأثير هو أيضا جيد جدا.

تأكد من ارتداء القفازات عند التعامل لتجنب تآكل الرطوبة على يديك.


3. احتياطات التشغيل


أ. من الناحية النظرية، يجب أن يكون حجم جسيم الطحن أصغر من الطول الموجي للأشعة تحت الحمراء، وذلك لتجنب طيف التشتت. انتبه إلى محاولة عدم امتصاص الماء أثناء عملية الطحن، ولا تقم بالزفير في العينة.


ب. عند وضع العينات لاختبار الأشعة تحت الحمراء، يجب الحرص على فتح وإغلاق حجرة العينة بخفة، ولا تزفر أثناء مواجهة حجرة العينة، بحيث يمكن امتصاص الخلفية جيدًا.


ج. افرك أقراص الملح من الداخل إلى الخارج، ولا تستخدم الكثير من المذيبات العضوية مثل الأسيتون.


د. يجب التحكم في سمك العينات السائلة.


ه. من المهم غسل وتجفيف اليدين.

4. طرق المعالجة لبعض العينات الخاصة


أ. يصعب استخراج بعض العينات المولدة في المحاليل، مثل المجمعات. يمكن إضافة المحلول قطرة قطرة في KBr، مجففًا ومطحونًا. إذا لم تكن العينة خائفة من التسخين، فيمكن تسخينها وتجفيفها قبل الاختبار. إذا تعذر تسخين العينة، فانتظر حتى يتبخر المذيب، ثم ضعها في مجفف لتجف بشكل طبيعي قبل قياس الأشعة تحت الحمراء.


ب. بالنسبة لبعض العينات التي تحتوي على الماء، في حالة عدم توفر أقراص ملح فلوريد الكالسيوم، يمكن استخدام مسحوق KBr لضغط الأقراص، ويمكن إسقاط العينة في الأعلى، والتخلص منها بعد الاختبار.


ج. يمكن استخدام أقراص KBr التي يتم اهتراءها عادةً، مثل نصف الشريحة المكسورة، خصيصًا لقياس العينات التي تحتوي على الماء. إذا لم يكن السطح اللامع جيدًا، يمكنك استخدام 5 أجزاء من كحول الأيزوبروبيل وجزء واحد من الماء، وإسقاطها على قطعة قماش الفانيلا واستخدامها بعد التلميع.


د. معالجة العينة حسب خصائصها.


الكلمات فتير، مطياف الأشعة تحت الحمراء، مطياف فورييه، مطياف الأشعة تحت الحمراء